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原子吸光について教えて

1 :あるケミストさん:04/01/07 23:55
化学なぞ全くわからんのに会社で講師にされますた
教えてくださいお願いします。
1.原子化されるのは金属だけですか?有機物とかはそのままですか?
2.バックグラウンド補正ってなんですか?
3.Mgの測定のとき塩化ストロンチウム入れてるんですけど何でですか?
4.標準添加法の理屈を教えてください


2 :あるケミストさん:04/01/08 00:18
2get


3 :あるケミストさん:04/01/08 00:46
>>1
4.標準添加法(分析成分添加法)
測定試料溶液に、液量変化を極力おさえるために比較的濃厚な標準液の一定少量を加えたもの数点を測定し、
標準物質添加量(横軸)とメーターの読み(ブランクを差し引いたもの)(縦軸)との関係をプロットし、
得られた線を延長して横軸に交わる点から濃度を求める。この方法は検量線が直線になる場合に限るが、
マトリックスの影響をなくしたり、少なくしたりすることが出来る。

2.原子の種類が沢山あるとバックグラウンドで作用して実際に小さい量の原子でも見かけの吸収が大きくなる。
それを補正するのがバックグラウンド補正

1.原子とイオンだけ、銀、銅、カルシウム、ベリリウム、カドミウム、亜鉛、アルカリ元素で高感度。
アルカリ金属以外の励起されやすい元素、酸化物の安定な元素には不向き。

3は分からん。
裳華房の田中誠之・飯田芳男共著 基礎科学選書7-機器分析(3300円+税)があれば、
上記の知ったかが出来るぞ。というか、テキスト買ったりして頑張れ、どういう事情があるかは知らないが。

4 :あるケミストさん:04/01/08 00:48
>>3
2.
× 原子
○ 元素

だな。

5 :あるケミストさん:04/01/08 00:57
手元の原子吸光分析の
JIS規格をコピーしたのみたけど使えなかった・・・。(爆

6 :あるケミストさん:04/01/08 01:00
>>3
サンクスです。
助かりました、そいでもうちょっとお願いします、
>得られた線を延長して横軸に交わる点から濃度を求める
これはどういう理屈で横軸との交点が濃度になるのですか?。
それと重水素ランプとかいうので補正してるんですが
こいつは補正のためにどんな事してんでしょうか?
後、位置はカソードランプの前後どちらに付いてますか?


7 :あるケミストさん:04/01/08 01:51
3じゃないけど、ちょっとアドバイス。
> 得られた線を……
濃度とメーターの読みは直線関係にあるので
(すくなくとも測定範囲では直線関係にあるはず)、
メーターの読みから濃度を決められる。
正直、いつの機械だ、と思わないでもないが……
あとの疑問は、ここで聞くより装置のマニュアルを
読んだほうがいいと思うですよ。

8 :あるケミストさん:04/01/09 21:23
>>1
有機物は、温度を上げていく過程で、大概分解して揮発する。
たまにカーボンが残って困ることがある。

9 :あるケミストさん:04/01/10 18:38
>みなさん

おかげでなんとか大恥かかずに乗り切ることができました。
正直、まだわからんことが一杯あるのですが
恐れていた質問もなかったのでほっとしとります。
どうもありがとう。


10 :あるケミストさん:04/01/10 18:49
>9
良かったな。
ところで、どういう事情があって講師に?
当たり障りがない程度で良いから教えてくれ。

11 :あるケミストさん:04/01/13 14:59
塩化ストロンチウムはイオン化抑制剤ですね。
ストロンチウム等のイオン化されやすい金属を多量に添加すると
目的金属のイオン化が抑制されるですよ。

12 :あるケミストさん:04/01/25 16:06
試料調製方法など微量分析の注意点などはここも参考になります。

ICP−MSについて語ろう
http://science2.2ch.net/test/read.cgi/bake/1025793795/

13 :あおちゃん:04/02/07 23:33
すみません。 教えてください。
原子吸光で、水素化物の分析をするには、水素化物発生装置は、必要なのでしょうか?



14 :あるケミストさん:04/03/24 14:50
あった方がいいけど。
なくても出来なくはないかも。

15 :あるケミストさん:04/03/24 15:35
>>13
水銀とかの水素化物を作るのに水素化物発生装置を使う。
なんかフラスコ使う方法もあるけどこわい。
やったことある人いる?

16 :あるケミストさん:04/04/02 22:01
Naは何でD2ランプで補正できんの?

17 :あるケミストさん:04/04/02 22:15
>15
水銀は通常還元気化原子吸光だよ。
水素化物で分析するのは周期律表の右上側にある
ヒ素とかセレンだな。
ヒ素とはセレンとかは厳密には金属ではない。

>16
補正方法にはゼーマンとかD2とかあるけど、
D2ランプのエミッションはブロードなので、
強度比を適当に設定すればNaの吸光に近い波長
の吸収を差っぴくことで補正できるんだよ。
ゼーマンは磁場によるエネルギー準位分裂を
使う方法だ。
磁石を使うので、NMRとおなじでペースメーカ
の人は近づくことができない。

ただ、現在は原子吸光→ICP-AES→ICP−MSと進化してるので
ICP-MSがあればほぼ万能だと思われ。


18 :あるケミストさん:04/04/02 23:00
ゼーマン偏光、感度がよくなる?バックグランドとなんたらかんたら作用する
感度が上がるんだか、教科書読んでも、
馬鹿だから、よくわからない(w


19 :あるケミストさん:04/04/02 23:36
> ICP-MSがあればほぼ万能だと思われ。

概ね同意だが、単元素の測定なら
フレームレス(ゼーマン型)原子吸光が感度最強だ。

ICP-MSはサンプルの調整と環境の汚染が大きい。
その点、原子吸光はお手軽に1ppbまで測定可能だ。


20 :あるケミストさん:04/04/04 11:55
>ゼーマン偏光、感度がよくなる

感度が良くなるんじゃなくて補正が良くなるんだよ。

ゼーマン偏光はバックグラウンド補正の方法で、
原子化した対象元素のエネルギー準位を
磁場をかけてやることで分裂させる(ゼーマン効果)。
http://quartz.ess.sci.osaka-u.ac.jp/~esrlab/ESRgenri-03.htm

磁場の影響を受ける方向に偏光した共鳴光は吸収がおこらないが
磁場の影響を受けない方向の偏光光は吸収がおこる。

この吸収が起こらない共鳴光をバックグラウンド補正として吸収から
差っ引く方法がゼーマン補正っていうことになる。

ただし、分析屋は原理なんて知らずに分析をやってるのが
ほとんどだから、知らなくたって困らない。


21 :18:04/04/04 23:32
>>ただし、分析屋は原理なんて知らずに分析をやってるのが
  ほとんどだから、知らなくたって困らない。

確かに、結果だして、実習のレポート提出すればいいだけなんですが(w
原理をもうちょっとちゃんと知りたいとおもったもんで

しっかり学ぼうと思ったら、物理の勉強もしないとならないですしね

22 :あるケミストさん:04/04/22 21:23
日立で新しい原子吸光だしたね〜

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